热解析仪是一种用于分析挥发性和半挥发性有机化合物(VOCs/SVOCs)的样品前处理设备,其核心功能是通过加热使吸附在采样管或样品中的目标化合物解吸,并将其定量转移至气相色谱(GC)或气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测。其核心组件的设计直接决定了解吸效率、重现性和检测灵敏度,主要包括以下几类:
一、样品加载与固定系统
该系统负责稳定放置和密封样品(如固体吸附管、扩散采样膜、固体样品盘等),确保解吸过程中无泄漏、无交叉污染,是实现精准分析的基础。
样品接口/进样口
核心作用:连接样品容器(如吸附管)与解吸室,提供密封且可快速装卸的接口。
关键设计:通常采用惰性材料(如石英、PTFE聚四氟乙烯)制成,避免金属材质(如不锈钢)对极性或活性目标物的吸附;部分接口带有快速紧固装置(如卡套式、螺纹式),方便批量样品更换。
样品固定支架
核心作用:固定样品位置,确保其与加热模块精准接触,保证加热均匀性。
常见类型:针对吸附管的“管夹式支架”、针对固体样品的“样品盘支架”,部分可实现多通道并行固定(提高分析效率)。
二、加热与控温系统
加热系统是热解析的“动力源”,通过精准加热使目标化合物从吸附剂或样品基质中解吸;控温系统则保证加热过程的稳定性,直接影响解吸效率和重现性。
解吸室(加热炉)
核心作用:提供密闭的加热空间,使样品在设定温度下快速、均匀解吸。
关键设计:
容积小巧(通常几至几十毫升),减少载气死体积,提高目标物转移率;
内壁采用惰性材料(石英、惰性涂层不锈钢),避免目标物吸附或反应;
部分带有快速升降温功能(如采用金属块加热),缩短分析周期。
加热模块
核心作用:提供加热源,常见类型包括金属块加热器(升温快、控温准)、红外加热器(无接触加热,适用于特殊样品)、电阻丝加热器(成本低,用于简易设备)。
温度传感器与控制器
核心作用:实时监测解吸室温度,并通过PID(比例-积分-微分)调节实现精准控温(控温精度通常可达±0.1~±1℃)。
传感器类型:多为热电偶(K型、J型)或铂电阻(Pt100),直接接触加热区域以保证测温准确性。
三、载气与流路控制系统
载气的作用是将解吸后的目标化合物“携带”至色谱仪,流路控制系统则决定载气的纯度、流量稳定性和流向切换精度。
载气接口与净化装置
载气接口:通常为标准气路接头(如Swagelok),适配氮气、氦气等载气;
净化装置:内置分子筛过滤器(除水)、活性炭过滤器(除有机杂质),避免载气中的污染物干扰检测。
流量控制单元
核心组件:质量流量控制器(MFC)或电子压力控制器(EPC),可精准控制载气流量(精度通常达±0.1mL/min),确保解吸过程中目标物的稳定转移。
切换阀系统
核心作用:控制载气流向,实现“解吸-转移-反吹”等多步骤切换(如六通阀、十通阀)。例如:解吸时载气携带目标物进入色谱柱;分析结束后,反吹载气将吸附管中残留的杂质吹出,避免交叉污染。
关键要求:阀体需耐温(匹配解吸温度)、惰性强(避免目标物吸附)、切换响应快(减少死体积)。
四、冷阱聚焦系统(可选,用于高灵敏度分析)
对于低浓度样品,单纯解吸可能导致目标物在传输过程中扩散,影响检测灵敏度。冷阱聚焦系统通过“低温浓缩-快速升温”实现目标物的富集,是有些热解析仪的核心组件之一。
冷阱单元
核心作用:将解吸后的目标物通过低温(通常-50℃~0℃)冷凝在微型吸附剂或石英毛细管中,实现富集。
常见类型:液氮冷阱(降温快、温度低,但需频繁加液氮)、电子制冷冷阱(无需耗材,操作方便,但最低温度有限)。
快速升温模块
核心作用:富集完成后,通过快速升温(升温速率可达100℃/s以上)使目标物瞬间解吸,形成窄的色谱峰,提高分离效果和灵敏度。