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弱极性色谱柱的保存及相关问题解决

  一、弱极性色谱柱的保存
  1.色谱柱每天实验后的保养:使用缓冲液或含盐的流动相,实验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟,洗掉色谱柱中的盐,再用甲醇冲洗30分钟。注意不能用纯水冲洗柱子,应该在水中加入10%的甲醇,防止将填料冲塌陷。
  2.长期保存色谱柱:如色谱柱要长时间保存,必须存于合适的溶剂下。对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中,正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中,离子交换柱可以储存于水中,并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。储存的温度是室温。
  二、弱极性色谱柱相关问题的解决
  1.色谱柱头的过滤筛板堵塞或污染
  如确定是色谱柱头的过滤筛板被污染,可以将色谱柱反方向用甲醇冲洗至正常压力,或者卸下色谱柱头,将其放在10%的稀硝酸内超声清洗10分钟,后再用纯水超声10分钟,重新装入色谱柱。
  2.色谱柱头的填料被样品污染
  如确定色谱柱头的填料被污染,将柱头螺丝卸下,挖出柱内前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔细修复后,重新安装上柱头螺丝。
  3.色谱柱内缓冲液中的盐遇到高浓度的甲醇或其他有机溶剂,形成结晶析出:如确定定是盐结晶,用10%的甲醇/水冲洗弱极性色谱柱使柱内盐全部溶解,再换高浓度甲醇。
  4.流动相PH值过大或过小使固定相结构破坏或溶解:如果因pH值使用不当,很难恢复。