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毛细管色谱柱的安装与使用

  毛细管色谱柱的气源和流量控制系统部件和填充柱色谱仪没有太大的区别,只是由于毛细管气相色谱要求的载气流量比填充柱小得多(每分钟只有几毫升),如不用分流进样,则柱前压较小,流量指示部件的数值也很低,对控制和检测部件的要求要高,所以早期的毛细管气相色谱仪多用分流进样。目前毛细管气相色谱仪多采用电子压力和流量控制系统,大大提高了流量的精度。
 
  毛细管色谱柱的安装与使用:
  1、检查气体过滤器,载气,进样垫和衬管等。检查气体过滤器和进样垫,保证辅助气和检测器的通气畅通,如果以前做过较脏的样品或活性较高的化合物样品,需要将进样口衬管清洗或更换。
  2、将螺母和密封垫装在色谱柱上,并将色谱柱两端小心切平,切面要平滑整齐。
  3、将色谱柱连接于进样口上,色谱柱在进样口中插入的深度应根据所使用的GC仪器不同而定,正确合适的插入能尽可能地保证实验结果的重要性。通常,色谱柱的入口应保持在进样口的中下部,即处于进样针穿过隔垫完全插入进样器后针尖与色谱柱入口端相距1-2cm,(具体的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册)避免用力玩去挤压毛细管柱,并注意不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦,以防毛细管柱断裂受损。色谱柱正确插入进样器后,将连接螺母拧上,拧紧后用扳手再多拧1/4-1/2圈,保证安装的密封程度。安装不紧密,不仅会引起装置的泄漏,而且有可能对色谱柱造成损坏。
  4、当色谱柱与进样口联接好后,通入载气,调节柱前压以得到合适的载气流速。将色谱柱出口端插入装有乙烷的样品瓶中,正常情况下可以看见瓶中稳定持续的气泡,如果没有气泡产生要重新检查载气装置和流量控制器等是否设置正确。并检查整个气路有无泄漏,等所有问题解决后,将色谱柱出口端从瓶中去除,保证柱端口伍溶剂残留,再进行下一步的安装。
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