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探讨热解析仪老化温度及载气流速的确定

   热解析仪分析样品在完成样品采集之后,分析过程主要包括解吸/脱附,富集,解吸/脱附,进样和老化等步骤。完成样品采集之后,将采样管按照要求正确安装在热解析仪器上;一次解吸过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来,一定时间之后,在载气的作用下带入气相色谱仪进行分析;如果是二次热解析仪,采样管中吸附的样品释放出来之后被带入低温冷阱(一般与采样管中吸附剂相同,处于低温,体积更小且可以迅速升温)进行二次浓缩和富集,然后快速升温释放并被载气带入气相色谱仪器进行分析,从而获得更佳的峰形。
  一次热解吸目标物从采样管中释放较慢,容易造成色谱峰展宽,降低灵敏度;使用二次热解吸富集浓缩目标化合物,可以以较小的气体流量将目标化合物带入气相色谱仪,可以有效改善色谱峰形,提高检测灵敏度。
  分析结束后需要对采样管/热解析管进行老化(也称之为活化),新的采样管一般也需要进行老化;老化的目的是为了去除采样管中的样品残留。一般而言,采样管的老化时间为两个小时或者更长时间,为避免在热解析装置上老化采样管影响正常的分析时间安排,建议购买专门的采样管老化仪。
  如何确定热解析管的老化温度?
  对于单一吸附剂来说,老化温度一般是定在解析温度以上20℃,或者高使用温度以下10℃。某些情况下,解析温度可能远远低于吸附剂的高使用温度,像椰子壳活性炭这种填料,高适用温度为400℃,但是解析温度仅为180℃,在这些情况下,仍建议使用新管之前在规定的老化温度做一次彻底的老化。对于热解析管内装填多种吸附剂,应该按高使用温度低的那种吸附剂来设定解析管的老化温度。
  如何确定热解析管的老化载气流速?
  老化载气流速应当高于解析时载气流速。一般地,推荐的老化流速在100ml/min以上。以不锈钢管为例,比较常见的参数是接真空泵采样流速每分钟60ml,热解析载气流速每分钟30ml,老化载气流速每分钟100ml。
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