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热解析进样器的进样“不出峰”现象解析

   热解析进样器与气相色谱或者质谱联用,具有广泛应用范围,可解决复杂类型样品的分析测定。包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种产品。热解析进样的主要特点是可用于复杂材料的分析,无需使用溶剂并可实现自动化。
  一般而言,使用热解析进样器分析样品不出峰的原因,除了热解析装置分析条件设置不当之外,主要是系统和管路漏气。但是在实际排查中并不直接进行热解析装置的系统和管路漏气检查,应当按照以下步骤进行排查:
  1.热解析与气相色谱仪器连接一般是使用截断进样口载气管路的方式;在此种方式下,首先应当在进样口直接进样,判断气相色谱仪器是否正常。
  2.如果在气相色谱进样口直接进样不出峰,说明气相色谱存在问题,应当首先排查气相色谱问题。
  3.在确定气相色谱无问题之后,继续排查热解析装置的问题。对于热解析装置而言,如果是具有自动检漏功能的仪器,系统会提示漏气甚至漏气的可能位置;如果不具有自动检漏功能,需要使用检漏液逐点排查。进行该项操作请注意避免高温烫伤和仪器用电安全。使用半自动一次热解析装置,常见的漏气位置为解析管未固定紧等。
  本故障检查气相色谱仪器直接进样正常,说明仪器故障点在热解析装置;检查常见漏气位点无问题,说明漏气位点在其他位置;按照步骤检查热解析进样器内部相关连接点,未发现漏气位点。
  由于问题较为复杂,一时难以判断原因,进样结束后采样管处于老化阶段,此时偶尔调节采样管老化/活化流量,发现用于指示采样管老化/活化流量的浮子流量计反应迟钝;调节其流量控制阀,浮子流量计示数需要较长时间才能变动。
  经过以上排查,基本判断是由于管路堵塞造成热解析进样不出峰。虽然没有完全堵死,由于热解析装置从解析阶段切换到进样阶段,整体管路串入解析管,柱前压会有降低后再上升的过程,如果此时热解析进样时间过短会导致样品不能完全从解析管中被载气带出;如果进样时间过长,则会导致色谱峰扩散严重。
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