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热解析进样器的进样“不出峰”现象解析

   热解析进样器与气相色谱或者质谱联用,具有广泛应用范围,可解决复杂类型样品的分析测定。包括环境材料、燃料资源、食品、制药、聚合物和其他各种产品。热解析进样的主要特点是可用于复杂材料的分析,无需使用溶剂并可实现自动化。
  一般而言,使用热解析进样器分析样品不出峰的原因,除了热解析装置分析条件设置不当之外,主要是系统和管路漏气。但是在实际排查中并不直接进行热解析装置的系统和管路漏气检查,应当按照以下步骤进行排查:
  1.热解析与气相色谱仪器连接一般是使用截断进样口载气管路的方式;在此种方式下,首先应当在进样口直接进样,判断气相色谱仪器是否正常。
  2.如果在气相色谱进样口直接进样不出峰,说明气相色谱存在问题,应当首先排查气相色谱问题。
  3.在确定气相色谱无问题之后,继续排查热解析装置的问题。对于热解析装置而言,如果是具有自动检漏功能的仪器,系统会提示漏气甚至漏气的可能位置;如果不具有自动检漏功能,需要使用检漏液逐点排查。进行该项操作请注意避免高温烫伤和仪器用电安全。使用半自动一次热解析装置,常见的漏气位置为解析管未固定紧等。
  本故障检查气相色谱仪器直接进样正常,说明仪器故障点在热解析装置;检查常见漏气位点无问题,说明漏气位点在其他位置;按照步骤检查热解析进样器内部相关连接点,未发现漏气位点。
  由于问题较为复杂,一时难以判断原因,进样结束后采样管处于老化阶段,此时偶尔调节采样管老化/活化流量,发现用于指示采样管老化/活化流量的浮子流量计反应迟钝;调节其流量控制阀,浮子流量计示数需要较长时间才能变动。
  经过以上排查,基本判断是由于管路堵塞造成热解析进样不出峰。虽然没有*堵死,由于热解析装置从解析阶段切换到进样阶段,整体管路串入解析管,柱前压会有降低后再上升的过程,如果此时热解析进样时间过短会导致样品不能*从解析管中被载气带出;如果进样时间过长,则会导致色谱峰扩散严重。