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探讨毛细管色谱柱内表面有机聚合物的处理

   在气相色谱分析时,毛细管色谱柱应该是使用为广泛的。在食品安全、环境保护、石油化工、电子电气等方面都有广泛应用。毛细管的种类很多,仅仅是一种固定相就有成千上万种。
  毛细管色谱柱内表面的粗糙化可使固定液液膜稳定,但也使柱内表面的活性增加,对一些固定液产生严重吸附。要制备一支柱效高、活性低、热稳定性好和保留时间重复性好的毛细管柱,填充前无论是普通玻璃柱还是石英玻璃柱都要进行去活处理。目前应用的去活方法之一是使用有机聚合物处理毛细管柱内表面。
  早前是使用聚乙二醇改性硅藻土色谱载体,后来用于改性毛细管柱内表面取得了很好的效果。一般认为去活机理是聚乙二醇在高温下产生环氧烷结构单元,然后开环与毛细管柱内表面的硅羟基发生键合反应,形成一层桥式结构的聚合物薄膜以掩蔽硅醇基的活性。聚乙二醇惰性化去活分静态法和动态法:
  1.静态法
  静态法是将6%的聚乙二醇的二氯甲烷溶液充入毛细管色谱柱,赶净溶剂后,将柱两端封住,放入恒温箱中在280℃保温2-4 h,后洗去剩余的聚乙二醇。
  2.动态法
  动态法是在载气的携带下将聚乙二醇蒸气与置于250℃的毛细管色谱柱内表面反应12 h。
  色谱柱的选择要看具体的分析任务,如果是做法规分析,则必须按有关法规的要求选择色谱柱。如一些产品的质量检验,尽管用毛细管柱可以得到更好的分析结果,且分离效率高、分析速度快,但若国家标准或行业标准规定用填充柱,那就应该用填充柱,否则分析结果不被法规所认可。
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