毛细管色谱柱的更换规则都有哪些? 对于柱效变差的毛细管色谱柱,我们要对其进行更换,具体更换可参考以下说明:
1.把柱室降至室温。
2.关载气。
3.把毛细管两端的柱螺母松开并取下,卸下毛细管支架固定螺母。
4.整体取出毛细管色谱柱。
5.把毛细管柱螺母取下并清理石墨密封垫,取出护套及垫圈。
6.把毛细管柱两头堵死。
7.把毛细管支架换到新的毛细管柱上。
8.把支架上到支架固定螺栓上并用毛细管支架固定螺母上好。
9.为防止毛细管柱在安装时断裂,应把毛细管柱两端放得稍长一些。
10.把毛细管柱入口套上石墨垫垫圈、石墨垫护套、毛细管石墨密封垫,然后整体放到毛细管柱螺母里为防止石墨密封垫残渣进入毛细管柱,建议把毛细管切除0.5厘米左右,断口应平整光滑。
11.入口毛细管柱的长度应从柱螺母顶端量取不超过6厘米。
12.把毛细管入口上到毛细管柱接头上拧紧至不漏气先用手拧紧,再用死口扳手上半圈。
13.打开载气,把柱前压调至0.04,把毛细管出口通入无水已醇溶液,应有连续均匀的气泡冒出,如果没有气泡,说明毛细管柱入口有可能断裂,需重装。
14.出口毛细管柱的长度应从柱螺母顶端量取不超过8厘米。
15.把毛细管入口上到毛细管柱接头上拧紧至不漏气先用手拧紧,再用死口扳手上半圈。
16.30米毛细管柱调节分流和吹扫并用皂膜流量计测量分流量为50ml/分(50米为70左右),吹扫量为2-5ml/分。
17.通载气10分钟后开机设定注样室,柱室,氢焰室温度,如果与上次分析温度一样,则不用设定,按氢焰键选择氢焰检测器,按加热键加热。
18.等三点温度恒定后,通氢气I、空气I点火,点火时氢气压力应调到0.1Mpa以上,点火后缓慢调至流量为30ml左右,空气压力为0.1Mpa。
19.查看基线,等基线稳定,进样分析恒温或程序升温。
20.分析结束以后,按后门键降温,关空气、氢气。
21.等柱温降至室温+30度以下,关机,关载气,关氢气稳压阀等。