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怎么看待弱极性色谱柱柱效的提高?

   怎么看待弱极性色谱柱柱效的提高?
  所谓弱极性色谱柱柱效就是在较短的时间内,用较短的柱子达到满意的分析结果。为了提高色谱柱的柱效率可以下几方面入手:
  1.载气流速选择
  载气流速慢有利于传质,有利于组分的分离,但分析时间会加长;载气流速快有利于加快分析速度,减少分了扩散,但分离度降低。有时为了缩短分析时间,加大流量,但此时分离效果并不好。可见载气流速的快慢都会降低柱效。
  2.进样技术选择
  在气相色谱分析中,一般采用注射器或六通阀门进样。在考虑进样技术的时候,以注射器进样为主来研究。在进样过程中进样量大会导致分离度小;保留值变化难于定性;峰高和峰面积与进样量不成线性关系,不能定量。进样量与气化温度、柱容量和仪器的线性响应范围等因素有关。进样量应控制在瞬间气化,达到规定分离要求和线性响应的允许范围内。
  介绍一种进样方法:
  双手拿注射器,用一只手(左手)扶针插入垫片,注射大体积样品或柱前压力*时,要防止从气相色谱仪注样器来的压力把注射器活塞弹出。让针尖穿过垫片尽可能深的进入进样口,压下注射器活塞停留1秒钟,然后尽可能快而稳地抽出针尖。
  进样时间长短对柱效率影响很大。若进样时间过长,遇使色谱区域加宽而降低柱效率。因此,对于冲洗法色谱而言,进样时间越短越好,一般必须小于1秒钟。
  3.气化室温度选择
  气化室温度取决于样品的化学和热稳定性、沸程范围、进样口类型等。合适的气化室温度即能保持样品瞬间*气化,又不引起样品分解。温度过低,气化速度比较慢,使峰形不规则,出现平头峰或伸舌峰;温度过高使出峰数目变化,产生前延峰,甚至样品分解。为选择合适的气化室温度,气化室温度比柱温高50-100℃或比样品组分中高沸点高50-70℃较为合适。温度过高过低都会影响柱效。